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拉曼光谱在石墨烯研究中的应用

石墨烯是一个二维的碳原子层,由于其卓越的光学,机械和电学性质而受到广泛关注。目前,许多研究小组正在广泛研究通过化学气相沉积(CVD)合成石墨烯的方法,特别是在铜表面大规模生长的方法。尽管在该领域进行了大量研究,但在不同生长条件下的CVD石墨烯仍表现出各种变形,包括小丘,缺陷,晶界和多层岛的形成。为了获得大规模均匀的石墨烯,蒙特利尔大学的Martel教授小组严格研究了氢气和氧化石墨烯CVD生长过程中存在的杂质的作用。使用H 2 / CH 4进行了一系列生长,纯化的H 2 /未纯化的CH 4和纯化的Ar / CH 4气体混合物,以及未纯化的CH 4和纯化的CH 4气体。有关其制造方法的更多详细信息,请参见[1] 。

作为表征沉积物均匀性的第一步,收集了SEM和LEEM图像。这有助于确定在不存在氧化杂质的情况下,石墨烯层完全生长不需要氢。为了进一步研究层数和所产生石墨烯的质量,获得了拉曼光谱测量值。此拉曼分析显示出较强的2D强度和较低的D谱带强度,这是高质量石墨烯层的标志。除了典型的G(1590 cm -1)和D(1350  cm -1)波段外,还有两种模式,R(〜1455  cm -1)和D'(〜1625  cm -1)),也都存在。这些条带标记了在层之间以随机角度生长的二阶,三阶和更高阶多层石墨烯的存在。
为了彻底评估以这种方式生长的石墨烯的结构特性,在两个相反的过程中进行了高光谱拉曼成像:通过使用未纯化的CH 4和H 2的原始配方获得的沉积物(图1a),以及仅使用未纯化的CH 4和H 2的原始配方获得的沉积物。纯化的CH 4(图1b)。使用基于布拉格可调滤镜的高光谱拉曼成像平台RIMA™进行拉曼成像。在这些测量中,CW激光器在λ= 532  纳米照射的100×100  微米2通过100倍显微镜物镜的样品表面积。将样品用150的注量激发 μW/微米2,并且分辨率被衍射的限制。

图。图1呈现了在样品的不同位置处获得的石墨烯G带的拉曼图像(ab)以及相关的拉曼光谱(cd)。G带的强度变化揭示了有关层堆叠的信息。在图3中观察到的强度的最显着变化是最大的。图1b可以通过 双层石墨烯的扭曲角(λexc= 532 nm [2] 处的13.5°)引起的共振来解释。G能带强度的增强以及R和D'能带的出现表明扭曲的石墨烯层主要存在于纯化条件下。

拉曼散射的固有特异性与整体成像功能相结合,使用户能够评估缺陷,层数和堆叠顺序的大图(数百微米甚至更多)。

[1] Choubak S., Levesque P. L., Gaufres E., Biron M., Desjardins P., Martel R., Graphene CVD : Interplay Between Growth and Etching on Morphology and Stacking by Hydrogen and Oxidizing ImpuritiesThe Journal of Physical Chemistry C2014, 18.

[2] Havener R. W., Zhuang H. L., Brown, L., Hennig, R. G., Park, J., Angle-Resolved Raman Imaging of Interlayer Rotations and Interactions in Twisted Bilayer GrapheneNano Letters2012, 12.